随着冰不断升华汽体的移走,也带走物料的热量,使物料温度(冰温)持续走低,从而引汽冰的饱和蒸汽压降低,升华速度放慢。为保持一定的升华速率,就不断给物料补充热量。热量补充太少会降低升华速率,热量补充太快会引起冰的溶化,导致物料塌陷冻干失败。
冻干机会不会成为家家都有的一个机器? 物随其名,将物品干燥并且冷冻的一种机器,而一次偶然的发现,有可能将冻干机推入家用电器的行列。
冻干机是在真空下利用极低温转高温进行加工操作的机械,运用得当可以增强人们的生产能力。但是,这类机械由于其特殊性也存在一定的危险性,那么,在日常生产中,操作冻干机需要注意哪些事项呢?
所谓冻干机的自动控制应该包括二个部分,一是冻干机的各设备按冻干工艺要求在规定的时间自动走停,二是冻干箱板层温度按冻干曲线要求自动跟踪,整个冻干进程不需要人工操作,当然如果需要也可进行人工干预。但有些冻干机的自动控制是不完全的,仅能自动跟踪冻干曲线,其余部分需人工操作。
有些冻干机的自动控制仅能到冻干结束,冻干结束之后的箱内压塞、冷凝器除霜以及蒸汽消毒不能自动进行,需要人工操作,特别是蒸汽消毒部分,因涉及到许多阀门控制,人工操作比较麻烦,应该选择自动消毒程序的冻干机。
有些冻干机的自动控制是使用微机,操作、编程方便,显示的语言是冻干语言,还带有荧光屏,打印机和软盘,能同时储存几十个冻程序,每个程序内容可显示,整个程序内容可由打印机打出。而有冻干机的自动控制使用的是一种仪表,操作、编程均较麻烦,可储存的冻干程序也较少。
冷冻干燥目前在医药工业,食品工业,科研和其他部门得到广泛的应用。产品的冷冻干燥需要在一定装置中进行,这个装置叫做真空,简称冻干机。
冻干机按系统分,由致冷系统、真空系统、加热系统、和控制系统四个主要部分组成。按结构分,由冻干箱或称干燥箱、冷凝器或称水汽凝集器、冷冻机、真空泵和阀门、电气控制元件等组成。
冻干机是一个能够致冷到-40℃左右,能够加热到+50℃左右的高低温箱,也是一个能抽成真空的密闭容器。它是冻干机的主要部分,需要冻干的产品就放在箱内分层的金属板层上,对产品进行冷冻,并在真空下加温,使产品内的水分升华而干燥。
冻干机(lyophilizer或freeze dryer)起源于19世纪20年代的真空冷冻干燥技术经历了几十年的起伏和徘徊后,在后的20年中取得了长足进展。进入21世纪,真空冻干技术凭借其它干燥方法无法比拟的优点,越来越受到人们的青睐,除了在医药、生物制品、食品、血液制品、活性物质领域得到广泛应用外,其应用规模和领域还在不断扩大中。为此,真空冷冻干燥必将成为21世纪的重要应用技术。冻干机简述
冷冻干燥的基本原理是基于水的三态变化。水有固态、液态和气态,三种状态既可以相互转换又可以共存。 当水在三相点(温度为0.01℃,水蒸气压为610.5Pa)时,水、冰、水蒸气三者可共存且相互平衡。在高真空状态下,利用升华原理,使预先冻结的物料中的水分,不经过冰的融化,直接以冰态升华为水蒸汽被除去,从而达到冷冻干燥的目的。 冻干制品呈海绵状、无干缩、复水性、含水分极少,相应包装后可在常温下长时间保存和运输。 由于真空冷冻干燥具有其它干燥方法无可比拟的优点,因此该技术问世以来越来越 受到人们的青睐,在医药、生物制品和食品方面的应用已日益广泛。血清、菌种、中西医药等生物制品多为一些生物活性物质,真空冷冻干燥技术也为保存生物活性提供了良好的解决途径。
真空系统是冻干机的重要组成部分之一,一般包括真空泵和罗茨泵加速抽真空。真空系统通过卫生级不锈钢管路与冷凝器连接,在靠近冷凝器的位置处安装有蝶阀,将冷凝器与真空系统隔开。真空系统的作用是给冻干机提供必要真空条件,给冰的升华创造环境和。真空系统的真空度的高低直接影响制品的升华速率,真空系统要求其自身具有较低的泄漏率。真空控制的精度直接影响到制药工艺的运行。一、真空系统主要部件1.旋片式真空泵转子以一定的偏心装在泵壳内并与泵壳内表面的固定面靠近,在转子槽内装有两个(或两个以上)旋片。当转子旋转时,旋片能沿其径向槽往复滑动且与泵壳内壁始终接触。旋片随转子一起旋转,可将泵腔分成几个可变容积。它是利用油类密封各运动部件之间的间隙,减少有害空间的一种旋转变容真空泵。这种泵通常带有气镇装置,故又称气镇式真空泵。图1油泵系列2.罗茨泵也叫机械增压泵,是一种旋转式容积真空泵,二个8字型转子与泵腔保持一定的间隙,通过一对同步反向旋转齿轮使二个转子在泵腔内旋转时互相不接触并保持一定间隙。罗茨泵工作时,由于转子和泵腔、转子和转子之间有一定的间隙(0.1-0.15mm),互相不接触,允许转子高速转动,具有很大的抽速。但一般不能直接抽大气压。部分的泵由于的设计,可以在大气压下启动。但出于对泵的保护,一般还是采用延时启动。图2 罗茨泵系列3.真空测量装置真空规管(电阻式真空计),属于皮拉尼(Pirani)真空计,可以直接输出2-10V的直流电压。通过其电路设计和程序确定,确保输出的直流电压和真空度指示值一一对应,在触摸屏直接显示出真空度的读数。现在触摸屏能显示的读数为0.1-999.9Pa。另外,该规管既能承受负压力也能承受正压力。二、日常维护项目1.公用工程检查供电电源正常(3相电源电压应在规定值的±10%以内),接线完整,接地良好。2.真空泵检查严禁排气管堵塞情况下开机;油泵的油位要求在油位刻度线1/2~2/3处,干泵油位要求在油位上限,罗茨泵油位要求在油位刻度线1/2~2/3处。三、保养项目1.真空泵运行中检查真空泵运行声音是否正常,如果异常请先检查供电的三相电是否平衡;真空泵是否有异常振动,真空泵与泵头上的各个连接部分是否存在松动现象,如果有则采用相应的固定措施;需检查油位是否保持在正常油位,低于正常油位要及时补加规定的真空泵油;如果真空泵油发生乳化,需要打开气镇阀运行2小时;真如果空泵油变色,建议及时更换真空泵油,并清洗过滤网,并更换过滤器;观察真空泵是否漏油,如漏油及时停机维修。2.真空泵长期停用检查如果泵在一段时间内不使用,应关闭电源和冷却水供应;如果泵在冻干工艺结束后直接关闭,水汽可能残存在泵体内。如果泵长期处于关闭状态,这些液体可能会腐蚀泵的机械结构,可能会造成泵无法再启动。建议泵在调试结束后空转半小时左右。3.真空泵泵头阀检查泵头阀在真空泵开启时同时得电,真空泵停止时断电;泵头阀有无得电可从阀尾端的进气口处判断。把拆下,用手堵住进气口,有气往里吸阀没得电,反之得电;关闭真空泵切断泵头阀电源,通过真空管上的硅管真空度变化来判断泵头阀是否关闭的严。4.真空泵换油拧开排油阀,将泵体油箱抬高让真空泵内旧油自动地流到旋油螺帽位置让油流出。旧油放尽后,从真空泵加油处注入少量的干净真空泵油(100~500mL),冲洗真空泵腔内部。接着开动真空泵运转1min左右,再关真空泵,将注入的新油放出,若放出的油仍不干挣,应继续注入新油冲洗,直到干净为止。然后,拧紧排油阀,拧下加油孔上的加油帽,向真空泵内加入新的真空泵油,使油面达到油标线,再旋上加油帽;将容器放在放油口下方,旋下放油口螺钉。关闭抽气口,同时开启真空泵,打开气镇阀和遮盖真空泵的部分排气口,以产生一个足够的内部压强,使脏油迅速地放出,然后按上述第1步的步骤冲洗真空泵腔内部,换新油。5.其他注意事项清除端口沉淀物时不可用力过大,防止破坏冷却管壁;开真空泵、小蝶阀前,如果是对整箱抽真空,则注意将箱门和阀门都是关闭状态,如果是只对后箱抽真空,注意前箱箱门开度大于90度,并注意人员安全;真空泵对箱体开始抽真,确保后箱是干燥的,如果有水汽,则要使冷凝器温度低于-45℃;一般来讲药品升华过程粉进入真空泵会对泵油和真空泵的旋片造成很大的影响,真空泵中有水或有污染的情况下工作时,会造成泵的损坏;更换冷冻油一定要使用和原系统的冷冻油型号一致,冷冻油混用可能导致真空泵润滑不良或油品变质;启动真空泵后应马上检查真空泵润滑情况及视油镜油位,如果油位低于正常范围(1/3视镜),应立即补油;建议在做拆卸清洗(小保养)时,把过滤器一并更换;为了确保因为长时间运行导致泵油的性能下降而加剧泵的磨损和降低泵的性能,建议泵每运行累计超过3000小时后(无论泵油的颜色如何)就更换油;对于新泵,由于泵处于机械磨合期,次换油的时间不超过200小时。四、故障诊断与解决方法小结:掌握冻干机真空系统的主要部件、日常维护项目、保养项目和其他注意事项等才能确保冻干机稳定的运行。真空系统的故障可能无法提供满足生产要求的真空度导致冻干产品的冻干失败,掌握冻干机真空系统故障诊断的方法和解决方案,才能在时间快速恢复真空系统的正常运行,确保制药工艺的良好运行。