冻干机有哪几种速冻工艺?大家了解多少 速冻原料经过挑选、漂洗、整形、放盘等前道工艺后,便可以进入冻干阶段。冻干的步对冻干物料进行速冻,把放了物料的料盘置于中进行速冻(有的冻干机不带速冻功能,要另配速冻机)。
速冻工艺有以下几种:
1.浸泡法:将物料浸泡于液氮、液态氟里昂、低温盐水等介质中进行快速冻结。此法冻结速度快。
2.风冷法:对物料吹低温冷风,使物料在规定的时间内冻结到一定的温度。
3.直冷法:将制冷剂或冷媒置于蒸发排管中,吸收物料的热量达到制冷目的。
4.真空制冷法:利用抽真空使物料中水份蒸发带走热量,冷却物料达到制冷目的。
不管采取何种方式,都应该物料在基本不变形的前提下在规定时间内冻结到一定的温度。
为物料中的冰不溶化而直接汽化(升华),并不断移走汽体,升华正常进行,使箱内真空度低于某一温度下冰的饱和蒸汽压(610pa以下)。
采用冷阱是为了捕捉水汽,降低真空泵的负荷,设计合理的冷阱基本不会导致真空泵失效,能耗也低,不过对制冷系统、冷阱的设计要求较严。
冻干机生产时的注意事项:
1)确保冻干机在稳定的环境中运行。避免危险或失衡环境。
2)严格按照步骤操作冻干机。
3)避免接触腐蚀性物质,这类物质可能损坏冻干机构件的机械性能,导致机器故障。
4)注意防止肢体冻伤。操作时要做好相应的防护措施,做到安全生产。
冻干机维护时的注意事项:
1)在保养或维修之前要切断电源安全。
2)及时清理粘上的有毒有害物质,保障卫生安全。
3)使用合格的配件进行更换操作,如果使用劣质配件,会增加使用时的安全隐患。
4)请人士进行操作,避免出现技术性问题损坏冻干机。
冷冻干燥有下列优点:
一、冷冻干燥在低温下进行,因此对于许多热敏性的物质特别适用。如蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活力。因此在医药上得到广泛地应用。
二、在低温下干燥时,物质中的一些挥发性成分损失很小,适合一些化学产品,药品和食品干燥。
三、在冷冻干燥过程中,微生物的生长和酶的作用无法进行,因此能保持原来的性装。
四、由于在冻结的状态下进行干燥,因此体积几乎不变,冻干机保持了原来的结构,不会发生浓缩现象。
五、干燥后的物质疏松多孔,呈海绵状,加水后溶解迅速而完全,几乎立即恢复原来的性状。
六、由于干燥在真空下进行,氧气极少,因此一些易氧化的物质得到了保护。
七、干燥能排除95-99%以上的水份,使干燥后产品能长期保存而不致变质。
真空系统是冻干机的重要组成部分之一,一般包括真空泵和罗茨泵加速抽真空。真空系统通过卫生级不锈钢管路与冷凝器连接,在靠近冷凝器的位置处安装有蝶阀,将冷凝器与真空系统隔开。真空系统的作用是给冻干机提供必要真空条件,给冰的升华创造环境和。真空系统的真空度的高低直接影响制品的升华速率,真空系统要求其自身具有较低的泄漏率。真空控制的精度直接影响到制药工艺的运行。一、真空系统主要部件1.旋片式真空泵转子以一定的偏心装在泵壳内并与泵壳内表面的固定面靠近,在转子槽内装有两个(或两个以上)旋片。当转子旋转时,旋片能沿其径向槽往复滑动且与泵壳内壁始终接触。旋片随转子一起旋转,可将泵腔分成几个可变容积。它是利用油类密封各运动部件之间的间隙,减少有害空间的一种旋转变容真空泵。这种泵通常带有气镇装置,故又称气镇式真空泵。图1油泵系列2.罗茨泵也叫机械增压泵,是一种旋转式容积真空泵,二个8字型转子与泵腔保持一定的间隙,通过一对同步反向旋转齿轮使二个转子在泵腔内旋转时互相不接触并保持一定间隙。罗茨泵工作时,由于转子和泵腔、转子和转子之间有一定的间隙(0.1-0.15mm),互相不接触,允许转子高速转动,具有很大的抽速。但一般不能直接抽大气压。部分的泵由于的设计,可以在大气压下启动。但出于对泵的保护,一般还是采用延时启动。图2 罗茨泵系列3.真空测量装置真空规管(电阻式真空计),属于皮拉尼(Pirani)真空计,可以直接输出2-10V的直流电压。通过其电路设计和程序确定,确保输出的直流电压和真空度指示值一一对应,在触摸屏直接显示出真空度的读数。现在触摸屏能显示的读数为0.1-999.9Pa。另外,该规管既能承受负压力也能承受正压力。二、日常维护项目1.公用工程检查供电电源正常(3相电源电压应在规定值的±10%以内),接线完整,接地良好。2.真空泵检查严禁排气管堵塞情况下开机;油泵的油位要求在油位刻度线1/2~2/3处,干泵油位要求在油位上限,罗茨泵油位要求在油位刻度线1/2~2/3处。三、保养项目1.真空泵运行中检查真空泵运行声音是否正常,如果异常请先检查供电的三相电是否平衡;真空泵是否有异常振动,真空泵与泵头上的各个连接部分是否存在松动现象,如果有则采用相应的固定措施;需检查油位是否保持在正常油位,低于正常油位要及时补加规定的真空泵油;如果真空泵油发生乳化,需要打开气镇阀运行2小时;真如果空泵油变色,建议及时更换真空泵油,并清洗过滤网,并更换过滤器;观察真空泵是否漏油,如漏油及时停机维修。2.真空泵长期停用检查如果泵在一段时间内不使用,应关闭电源和冷却水供应;如果泵在冻干工艺结束后直接关闭,水汽可能残存在泵体内。如果泵长期处于关闭状态,这些液体可能会腐蚀泵的机械结构,可能会造成泵无法再启动。建议泵在调试结束后空转半小时左右。3.真空泵泵头阀检查泵头阀在真空泵开启时同时得电,真空泵停止时断电;泵头阀有无得电可从阀尾端的进气口处判断。把拆下,用手堵住进气口,有气往里吸阀没得电,反之得电;关闭真空泵切断泵头阀电源,通过真空管上的硅管真空度变化来判断泵头阀是否关闭的严。4.真空泵换油拧开排油阀,将泵体油箱抬高让真空泵内旧油自动地流到旋油螺帽位置让油流出。旧油放尽后,从真空泵加油处注入少量的干净真空泵油(100~500mL),冲洗真空泵腔内部。接着开动真空泵运转1min左右,再关真空泵,将注入的新油放出,若放出的油仍不干挣,应继续注入新油冲洗,直到干净为止。然后,拧紧排油阀,拧下加油孔上的加油帽,向真空泵内加入新的真空泵油,使油面达到油标线,再旋上加油帽;将容器放在放油口下方,旋下放油口螺钉。关闭抽气口,同时开启真空泵,打开气镇阀和遮盖真空泵的部分排气口,以产生一个足够的内部压强,使脏油迅速地放出,然后按上述第1步的步骤冲洗真空泵腔内部,换新油。5.其他注意事项清除端口沉淀物时不可用力过大,防止破坏冷却管壁;开真空泵、小蝶阀前,如果是对整箱抽真空,则注意将箱门和阀门都是关闭状态,如果是只对后箱抽真空,注意前箱箱门开度大于90度,并注意人员安全;真空泵对箱体开始抽真,确保后箱是干燥的,如果有水汽,则要使冷凝器温度低于-45℃;一般来讲药品升华过程粉进入真空泵会对泵油和真空泵的旋片造成很大的影响,真空泵中有水或有污染的情况下工作时,会造成泵的损坏;更换冷冻油一定要使用和原系统的冷冻油型号一致,冷冻油混用可能导致真空泵润滑不良或油品变质;启动真空泵后应马上检查真空泵润滑情况及视油镜油位,如果油位低于正常范围(1/3视镜),应立即补油;建议在做拆卸清洗(小保养)时,把过滤器一并更换;为了确保因为长时间运行导致泵油的性能下降而加剧泵的磨损和降低泵的性能,建议泵每运行累计超过3000小时后(无论泵油的颜色如何)就更换油;对于新泵,由于泵处于机械磨合期,次换油的时间不超过200小时。四、故障诊断与解决方法小结:掌握冻干机真空系统的主要部件、日常维护项目、保养项目和其他注意事项等才能确保冻干机稳定的运行。真空系统的故障可能无法提供满足生产要求的真空度导致冻干产品的冻干失败,掌握冻干机真空系统故障诊断的方法和解决方案,才能在时间快速恢复真空系统的正常运行,确保制药工艺的良好运行。